Laboratorio di Analisi Gas: Scopri Funzioni Essenziali e Processi Innovativi

Il laboratorio di analisi gas svolge un ruolo cruciale in diversi settori, tra cui l'industria, la ricerca, la medicina e l'ambiente. Le analisi eseguite in questi laboratori permettono di determinare la composizione di una miscela di gas, identificare i suoi componenti e misurarne le concentrazioni.

Processi Utilizzati nei Laboratori di Analisi Gas

L'analisi di gas prevede diverse fasi, ciascuna essenziale per ottenere risultati accurati e affidabili:

Campionamento: Prelievo di un campione rappresentativo dalla miscela di gas.
Preparazione del campione: Preparazione del campione di gas per l'analisi.
Analisi: Esecuzione dell'analisi utilizzando diverse tecniche, tra cui gascromatografia (GC), spettroscopia infrarossa (IR), spettrometria di massa (MS), conducibilità termica (CT), misurazione della pressione parziale, assorbimento della luce e reattività chimica.
Interpretazione dei risultati: Interpretazione dei risultati per determinare la composizione della miscela di gas e le diverse concentrazioni.

Gascromatografia (GC): Un Processo Fondamentale

La gascromatografia (GC) è una tecnica di analisi che consente di separare e identificare i vari componenti chimici presenti in una miscela-campione che possono essere portati in fase gassosa senza decomporsi al fine di determinarne la loro struttura chimica e/o le loro quantità. Questi analiti sono generalmente molecole organiche o gas.

Un'analisi cromatografica prevede 4 fasi:

Prelievo del campione.
Iniezione del campione (analiti volatili): per questa operazione, l'iniettore riscalda il campione liquido e lo porta in fase gassosa alla temperatura impostata per l’analisi.
Separazione del campione: avviene attraverso una colonna utilizzata per separare gli analiti in base alla loro affinità con diversi tempi di ritenzione.
Rilevamento del campione: il campione di gas viene prelevato, quindi viene introdotto in un flusso di gas inerte denominato gas carrier. Il rivelatore risponde alla presenza e quantità degli analiti presenti nel campione con diversi segnali elettrici, rappresentati graficamente in un cromatogramma. Tra i rivelatori più comuni vi sono il FID (rilevatore a fotoionizzazione), il TCD (rilevatore di conducibilità termica) e l'MS (rilevatore di spettrometria di massa).

Il Ruolo dei Gas nelle Procedure di Analisi

I gas svolgono diversi ruoli molto importanti nella gascromatografia:

Gas carrier o di trasporto: trasportano il campione.
Gas di strumentazione: per l’utilizzo dello strumento.
Gas di calibrazione: per la calibrazione.

Si distinguono 3 tipi di gas in base alle loro funzioni:

Gas carrier: Per la gascromatografia (GC), il gas carrier, denominato anche "di trasporto" deve essere un gas inerte che non reagisce con gli analiti del campione. Il suo ruolo è trasportare gli analiti in fase gassosa attraverso la colonna cromatografica. La scelta del gas di trasporto e la sua velocità lineare, influenzano sia la risoluzione che i tempi di ritenzione.
Gas di strumentazione: I gas di strumentazione vengono utilizzati per alimentare il rivelatore (fiamma, plasma...) o per spurgare una parte della strumentazione.
Gas di calibrazione: Un gas di calibrazione è un gas puro o una miscela utilizzata come standard di riferimento per la calibrazione strumentale. L’utilizzo di uno standard di riferimento garantisce accuratezza e precisione sul risultato analitico. Sono disponibili secondo diverse normative di riferimento: ISO 17025 o ISO 17034.

Scelta del Gas

La scelta del gas da utilizzare dipende dal tipo di strumento impiegato e dal metodo di analisi. In generale, il gas in uso per l'analisi deve essere compatibile con il rivelatore adoperato, per garantire risultati accurati e riproducibili.

Ad esempio, per le analisi gascromatografiche (GC), si utilizza spesso l'Elio come gas carrier per trasportare e separare gli analiti attraverso la colonna. L'Elio è particolarmente adatto per la GC in ragione delle sue proprietà, in particolare la purezza, bassa viscosità, stabilità chimica, compatibilità con i materiali della colonna e trasparenza al detector.

Tuttavia, è possibile utilizzare anche altri gas quali Azoto, Argon o Idrogeno, a seconda del metodo di analisi e delle esigenze di applicazione.

Per le analisi dei gas mediante spettrometria di massa (MS), viene utilizzato anche un gas carrier per trasportare i campioni attraverso lo spettrometro. L'Elio viene spesso utilizzato per le analisi di massa in quanto non è reattivo, fornisce una buona separazione degli ioni e offre una risposta stabile e riproducibile. È possibile utilizzare anche altri gas, come l’Argon o l’Azoto, a seconda delle esigenze di applicazione.

I gas più comunemente utilizzati come carrier sono l'Elio, l'Idrogeno, l'Azoto e l'Argon. La loro scelta è fondamentale per ottenere i migliori risultati analitici e dipende da diversi fattori: la velocità dell'analisi; le prestazioni (buona separazione degli analiti); la compatibilità chimica tra il gas e i componenti da analizzare.

I gas carrier devono essere puri (elevata purezza e assenza di alcuni contaminanti, in particolare H20, CnHm…), chimicamente inerti, facilmente reperibili a basso costo, sicuri e adatti al campione e al rivelatore utilizzato.

La qualità del gas deve essere selezionata in base alla precisione di analisi richiesta (N50 - purezza 99,999% - per %; N60 - 99,9999% per ppm). I gas di calibrazione sono importanti anche per la tracciabilità e la precisione del metodo di analisi.

Analisi dei Gas Ospedalieri

Con l’entrata in vigore del Dlgs 24 Aprile 2006 n° 219 e s.m.i. i gas ospedalieri sono considerati medicinali a tutti gli effetti. Per rispondere correttamente alle responsabilità richiamate dalla normativa il farmacista deve attivare quelle procedure di controllo, elaborando un protocollo di monitoraggio secondo la F.U. al fine di eseguire i controlli qualitativi sui gas medicinali la Farmacopea Ufficiale prevede due distinti procedure di analisi. La prima prevede l’utilizzo di strumenti (analizzatori) dedicati, i quali in funzione dei parametri che devono essere determinati, applicano distinti principi di analisi. I metodi strumentali descritti possono essere accreditati ovvero per ciascuno di essi possono essere attuate una serie di misure per garantirne il controllo di qualità.

Applicazioni nel Settore Alimentare

Nel Laboratorio si mettono a punto e si applicano determinazioni analitiche tradizionali, strumentali e sensoriali per la valutazione della qualità, dell’autenticità e per la caratterizzazione di alimenti. Al laboratorio è riconosciuta un’elevata competenza in merito agli oli e grassi vegetali, alle molecole antiossidanti e funzionali (es. composti fenolici) e, più in generale, allo sviluppo di metodi sostenibili, rapidi e innovativi di analisi degli alimenti.

Vengono studiati i processi di modificazione indotti dalla conservazione e dal trasporto di oli e grassi vegetali (ossidazione e previsione della shelf-life) tal quali e confezionati. Il Laboratorio si occupa anche di caratterizzazione di sottoprodotti dell’industria alimentare, con un’attenzione specifica alle opportunità di riutilizzo di molecole bioattive, in un’ottica di economia circolare.

Il Laboratorio dispone di un mini-frantoio su scala semi-industriale per la produzione di oli di oliva vergini, nel quale vengono realizzate anche prove di co-frangitura (es. agrumi, semi di canapa, pepe, sottoprodotti del pomodoro etc.) e valutate soluzioni tecnologiche innovative (es. applicazione di ultrasuoni, chiarificazione con gas inerti). Inoltre, il laboratorio dispone di un frantoio da banco di tipo Abencor®.

Esempi di Analisi Alimentari

Produzioni sperimentali di oli vergini di oliva e di altri oli vergini o “spremuti a freddo” (es.
Titolazione e caratterizzazione di estratti vegetali (es.
Caratterizzazione chimica e sensoriale di prodotti alimentari mediante:
- estrazione, separazione e determinazione quali-quantitativa di molecole volatili, responsabili di attributi olfattivi positivi ed off-flavour
- analisi dei trigliceridi, acidi grassi e componenti minori (es.
Caratterizzazione e valorizzazione di sottoprodotti ottenuti dell’industria alimentare (es. elaiotecnica/olearia, di trasformazione del pomodoro e del caffè) ed indagini sul possibile riutilizzo di molecole, estratti o ingredienti (es.